Åpen Tilgang til Artikkelen
Denne Åpen Tilgang til Artikkelen er lisensiert under en
Creative Commons Navngivelse 3.0 Unported Lisens

DOI: 10.1039/C5SC04309C Edge(Artikkel)Kem. Sci.,, 2016, 7, 2364-2370

Matter de Jong ac, Nick Sleegers en, Jayoung Kim b, Filip Van Durme c, Nele Samyn c, Joseph Wang b og Karolien De Wael *en
aAXES Research Group, Kjemi Institutt, Groenenborgerlaan 171, 2020 Antwerpen, Belgia. E-post: karolien.dewael@uantwerpen.,være
bDepartment av Nanoengineering, Universitetet i California-San Diego, CA 92093, USA
cNational Institutt for Criminalistics og Kriminologi (NICC), Vilvoordsesteenweg 100, 1120 Brussel, Belgia

Mottok 11. November 2015 , Akseptert 6. januar 2016

Først publisert 6. januar 2016

Vi rapporterer på en bærbar fingertuppen sensor for on-the-spot identifisering av kokain og sin cutting agenter i gaten prøver. Tradisjonelt, på stedet screening utføres ved hjelp av farge-tester som er vanskelig å tolke og mangel selektivitet., Ved å presentere de forskjellige voltammetric svar på kokain, skjæring agenter, binære blandinger av kokain og street prøver i løsning og pulver street prøver, vi var i stand til å belyse den elektrokjemiske fingeravtrykk av alle disse forbindelsene. Den nye elektrokjemiske konseptet har betydelige løftet som en on-site screening-metode.

Innledning

Kokain er et av de mest tallrike narkotika misbruk over hele verden, inn i forskjellige land, hovedsakelig via flyplasser og havner, både for lokalt forbruk og for distribusjon.,1 Dette alkaloid stoffet er svært vanedannende og skadelig for menneskers helse.2,3 I tillegg til de ønskede effekter for brukere, for eksempel en intens euforisk følelse, uønskede sekundære effekter som økt blodtrykk, hjerterytme pris og åndedrett pris er erfarne.4,5 Etter lang tids bruk, den rusavhengige blir tolerant for den ønskede effekten, og vil oppleve en tilstand av apati, depresjon og ekstrem tretthet når det ikke lenger å bruke kokain.4

Customs services på flyplasser og havner er svært opptatt av å overvåke passerer last, bagasje og folk for tilstedeværelse av kokain., På stedet screening ved hjelp av farge-tester basert på kobolt thiocyanate er vanligvis utført. Imidlertid, disse testene er vanskelig å tolke, og ikke alltid pålitelig på grunn av en dårlig selektivitet.6,7 Vanligvis farge tester følges av en bekreftelse analyse ved hjelp av GC-MS (kvalitative), GC-FID (kvantitativ) og HPLC for en entydig identifikasjon av kokain og sin cutting agenter. Denne bekreftelsen bruker en rekke arbeidskrevende og komplisert teknikker og/eller store og kostbare instrumenter som bør unngås for rutinemessig kontroll.,8 Et alternativ for screening kan være utført av FT-IR-og Raman-spektroskopi, ved hjelp av dyre instrumentering som gir spektra som er vanskelige å tolke uten spesialisert kompetanse.9 for Å overvinne disse begrensningene, og i den foreliggende studien tar sikte på en rask, billig, enkel og selektiv screening test for on-site registrering av kokain.

å Vite at kokain er et redox aktiv molekyl,en 10 elektrokjemiske screening tilnærming ved opptak voltammograms gjør toll til raskt skjermen ukjent pulver i last og bagasje på stedet, tilrettelegge for høy kapasitet og lave kostnader for deteksjon., Enda mer, mest banebrytende midler kan sanses sammen med kokain på grunn av deres redox-aktivitet.11-18 Disse cutting agenter er lagt til kokain av forhandlere, hovedsakelig for å maksimere profitt. Typiske stoffer er phenacetin, koffein, levamisol, lidokain, paracetamol, prokain, benzocaine, diltiazem, hydroxyzine, boric og benzoic acid, og flere sukkerarter som D-sorbitol, myo-inositol, maltose og stivelse., Disse forbindelsene har alle en hvit farge som kokain og noen av dem, for eksempel lidokain, paracetamol og phenacetin, har smertestillende og bedøvende effekten brukerne vil forholde seg til kokain.17,18 Voltammograms inneholde mye mer informasjon for identifisering av gaten prøvene inneholder både kokain og kutte agenter i forhold til standard farge tester stole utelukkende på tilstedeværelsen av kokain. Her beskriver vi nytten av elektrokjemiske metoder for å måle samtidig kokain og sin cutting agenter i en enkelt voltammetric kjøre via square-bølge voltammetry (SWV)., For å få full og forskjellige elektrokjemiske fingeravtrykk av gaten prøver alle å kutte agenter og kokain har vært electrochemically vist separat i løsning og i en binær blanding. For det andre, pulver prøvene ble analysert ved hjelp av elektrokjemiske tilnærming, slik at en raskt og enkelt på stedet deteksjon, uten en omfattende klargjøring av prøven. Føleren blir integrert i en hanske/fingertuppen, tillater slike på stedet gjenkjenning.19 måle-protokollen er presentert i Fig. 1., Del (A) representerer finger viser tre elektrodeoverflaten skjermen, skrives ut på en fleksibel finger barneseng (nederst til venstre innfelt), samt gel-immobiliserte på en lignende substrat (nederst til høyre innfelt). Del (B) og (C) illustrerer henholdsvis ‘sveip’ metode for prøvetaking for å samle målet pulver direkte på elektroden og ferdigstillelse av elektrokjemisk celle ved å bli med pekefingeren med elektroder til tommelen belagt med solid hydrogel elektrolytt., Den elektrokjemiske fingeravtrykk er registrert i mindre enn ett minutt ved hjelp av en rask square-bølge voltammetric tilnærming, som gir informasjon om både tilstedeværelsen av kokain og sin cutting agenter.

Fig. 1 Skjematisk av måling prosedyre for mistenkelig pulver prøver på en bærbar fingertuppen enheten., (En) fingertuppen viser overflaten av skjermen-trykt elektrode på en fleksibel nitril finger barneseng (nederst til venstre innfelt), så vel som en ledende gel-immobiliserte på tommelen (nederst til høyre innfelt); (B) å dra metoden for prøvetaking for å samle målet pulver direkte på elektroden; (C) gjennomføring av elektrokjemisk celle ved å bli med pekefingeren med elektroder til tommelen belagt med ledende gel elektrolytt.,

Vi forventer at denne nye elektrokjemiske fingeravtrykk på en slitesterk hanske plattformen vil i stor grad styrke på stedet screening av kokain prøver. Evnen til å raskt generere denne signaturen med en enkelt skanning metode du bruker kompakt, billig og lett-å-bruke elektrokjemiske enheter bør være svært nyttig for on-site registrering, utført av toll-tjenester. For første gang, tilstedeværelse av cutting agenter i gaten prøvene er belyst i en egen test.,

Resultater og diskusjon

Voltammetry av ren forbindelser i løsningen

Et første og viktig skritt er screening og vurdering av redox oppførsel av kokain og sin cutting agenter i løsningen for å løse den elektrokjemiske fingeravtrykk av disse forbindelsene. Square-bølge voltammograms av 1 mM kokain eller kutte agent i en 0,1 M KCl + 0.020 M KH2PO4 løsning på en naken karbon screen-printed elektrode er vist i Fig. 2, korrigert for bakgrunnen for gjeldende ved hjelp av glidende gjennomsnitt prinsippet, som er integrert i NOVA 1.11 programvare., 1 mM kokain løsningen viser en svak oksidasjon på 1.04 V, som kan være bidro til oksidasjon av tertiær amin-konsernet er til stede i hexagon struktur av kokain som er vist i Ordningen 1.10 Mest kokain prøvene er kuttet med forskjellige stoffer; identifisering av disse cutting agenter kan være av interesse fra et toksikologisk synspunkt. Parametrene som brukes square-bølge voltammetry prosedyren var optimalisert før analysen og er beskrevet i den eksperimentelle delen.

Fig., 2 Baseline-korrigert square-bølge voltammetric svar (v Ag/AgCl) av 1 mM løsninger av kokain og kutte agenter på nakne karbon screen-printed elektroder i 0,1 M KCl + 0.020 M KH2PO4 buffer (pH 7). Den stiplede linjen representerer den karakteristiske oksidasjon potensialet for kokain på 1.04 V. y-aksen har den samme skalaen i hver voltammogram.

– Ordning 1 Oksidasjon av kokain på et karbon-screen-printed elektrode på potensielle 1.04 V., Den andre reaksjonen skjer umiddelbart etter dannelsen av den mellomliggende radikale, forårsaker eneste synlige toppen i en firkant-bølge voltammogram.

Skjæring agenter benzoic acid og borsyre viser ingen redox-aktivitet over studert mulige utvalg, som korresponderer med litteratur, er det bare å vise aktiviteten på mulighetene nedenfor -1 V for disse forbindelsene.14,15 sukker D-sorbitol, maltose, stivelse og myo-inositol også viser ingen redox-aktivitet i den studerte potensiell rekkevidde. Fig. 2 illustrerer at kokain-signal på 1.,04 V er ganske isolert fra andre karakteristiske signaler i skjæring agenter. Nærmeste mer positiv prosess er toppen av levamisol på 1.27 V, og den nærmeste mer negative er toppen av lidokain på 0.90 V og dets analoger prokain og benzocaine, 0.87 V og 0.84 V, henholdsvis. Alle disse oksidasjon prosesser som forekommer ved høyere (levamisol og lidokain) og primære (benzocaine og prokain) amin funksjonelle grupper.,11,12,17,20 Bortsett fra disse topp potensielle verdier, antall karakteristiske topper samt utbruddet potensialer gi nyttig informasjon om hvordan du finner ut sine fingeravtrykk. Phenacetin, for eksempel, viser tre definitive redoks-prosesser, så selv om det er en overlapping med den primære oksidasjon topp, presentere kutte agent kan fortsatt bli identifisert av sitt sekundære eller tertiære signal. Den primære signalet på 0.77 V resultater fra den endelige oksidasjon av phenacetin til N-acetyl-p-benzoquinone imine (NAPQI). De mindre sekundær topper på 0.06 og 0.,35 V er et resultat av oksidasjon av 4-aminophenol og NAPQI, henholdsvis.21 Disse to andre topper er også til stede for paracetamol og er forårsaket av den samme forbindelser.18 Hydroxyzine og diltiazem begge viser en oksidasjon topp på 0.87 V, forårsaket av oksidasjon av en gratis –OH-gruppe og en tertiær amin, henholdsvis.16,22 Koffein har den høyeste oksidasjon potensial på 1.31 V, som kommer fra oksidering av det sammensatte til en 4,5-diol analog.,13

Denne omfattende screening og fyldig informasjon innhold fører til en tydelig elektrokjemiske fingeravtrykk av kokain og sin cutting agenter som kan tjene som en kraftig referanse når tilstedeværelsen av kokain i en ukjent eksempel må bekreftes eller utelukkes.

anvendt condition trinn på 1,5 V (som er beskrevet i den eksperimentelle delen) ble utført for å trekke ut maksimal informasjon fra våre stoffer. For eksempel, phenacetin ville bare vise en enkelt topp på 0.77 V i stedet for tre topper hvis det ikke condition trinn ble utført., På grunn av den condition trinn, redoks-prosesser knyttet til NAPQI og 4-aminophenol finne sted, berikende fingeravtrykk av prøvene.

deteksjonsgrense (LOD) for ren kokain på den ikke-modifiserte screen-printed elektrode (SPE) til overflaten i løsningen ble bestemt på 2 µM. Dette tilsvarer en mengde 34 ng på elektroden overflaten. Den deteksjonsgrensen er fastsatt basert på standard avvik til fange og gjennomsnittlig skråningen av lineær kalibrering kurver som ble oppnådd.

Dette LOD er betraktelig lavere i forhold til farge screening tester (13.,8 µM) og akkreditert GC-MS-teknikk som brukes ved National Institute of Criminalistics og Kriminologi (NICC) i Belgia (18.4 µM).

Voltammetry av binære blandinger i løsningen

Et viktig neste skritt er vurderingen av redox oppførsel av kokain og cutting agenter i blandinger for å belyse potensielle maskering (overlappende peak) fenomener.

Square-bølge voltammograms av 1 mM kokain og 0,5 mM cutting agent i en 0,1 M KCl + 0.020 M KH2PO4 løsning (pH 7) på en naken karbon screen-printed elektrode er vist i Fig. 3.,

Fig. 3 Baseline-korrigert square-bølge voltammetric svar (v Ag/AgCl) av 1 mM løsninger av kokain med 0,5 mM cutting agent på nakne karbon screen-printed elektroder i 0,1 M KCl + 0.020 M KH2PO4 buffer (pH 7). Den stiplede linjen representerer den karakteristiske oksidasjon potensialet for kokain på 1.04 V. y-aksen har den samme skalaen i hver voltammogram.

Det er ingen vesentlige topp skift synlig for kokain signal og cutting-agent toppene oppstår på sin karakteristiske potensielle verdier., Denne toppen potensial av kokain oksidasjon er bare litt forskjøvet i nærvær av benzocaine, levamisol, koffein, phenacetin, lidokain, diltiazem og hydroxyzine med en verdi på +18 mV, -12 mV, -32 mV, +13 mV, -17 mV, -7 mV og -32 mV henholdsvis. Som det framgår av Fig. 2, forskjellene mellom de oksidasjon potensial av kokain og redox-potensiale i skjæring agenter er mye større i forhold til små forandringer observert når vi analyserer blandinger. Benzocaine viser imidlertid mer kompleks atferd i blanding med kokain., Selv om blandingen viser både den karakteristiske toppene av kokain og benzocaine, den voltammogram avslører et ekstra sett av toppene i 0,25–0.45 V rekkevidde. Disse prosessene er ikke observert når de enkelte komponentene måles separat, og derfor er det resultater fra en viss interaksjon mellom kokain og benzocaine, som er ukjent på dette punktet. Imidlertid, sett av toppene er godt isolert fra kokain signal i seg selv, og som derfor gir ytterligere informasjon om tilstedeværelse av kokain og benzocaine i en blanding., Mindre sekundær toppene er også synlig på lavere potensial for lidokain, diltiazem og hydroxyzine, når du er i blanding med kokain, og er dermed nyttig for vurdering av redoks-prosesser i blandinger.

Fig. 3 viser en delvis overlapping av kokain oksidasjon signal med lidokain oksidasjon signal. Dette liten overlapping ikke resulterer i et problem for kokain gjenkjenning. Den brukes konsentrasjon av lidokain i denne delen, i forhold til kokain, er mye høyere enn gjennomsnittlig innhold av lidokain funnet i beslaglagt kokain street prøver. I 2014 og 2015, 13.,5% av beslaglagt kokain prøver analysert ved NICC ved hjelp av akkreditert GC-MS og GC-FID teknikker, inneholdt lidocaine med en gjennomsnittlig konsentrasjon av 5 wt%.

Det er også klart fra Fig. 3 at signalet intensitet for kokain synker betydelig når du er i blanding med levamisol. Denne observasjonen også gjelder for levamisol signal. På dette punktet, det er uklart hva som forårsaker denne nedgang i intensiteten for disse komponentene. Viktigst av alt, kokain, kan fortsatt være lett oppdaget., Siden vi utvikle en screening teknikk uten kvantifisering, redusert intensitet former ikke noe problem for programmet. Den levamisol innhold som er brukt i forsøkene var igjen høyere enn gjennomsnittlig innhold av levamisol i beslaglagt kokain street prøver. I 2014 og 2015, 57% av beslaglagt kokain prøver analysert ved NICC ved hjelp av akkreditert GC-MS og GC-FID teknikker, inneholdt levamisol med en gjennomsnittlig konsentrasjon av 12 wt%.,

Voltammetry av gaten prøver i løsningen

for å teste potensialet av fingeravtrykk tilnærming for påvisning av kokain i gaten prøver, square-bølge voltammograms av flere beslaglagt street prøver ble tatt opp i bufferløsning (0,1 M KCl + 0.020 M KH2PO4 ved pH 7) og korrigert for bakgrunnen for gjeldende som har gjort før. Alle løsninger som var laget slik at de alle inneholdt 1 mM av kokain og tilsvarende voltammograms er vist i Fig. 4., Før analyse, kvalitativ og kvantitativ sammensetning av gaten prøvene ble bestemt ved National Institute of Criminalistics og Kriminologi (NICC) ved hjelp av akkreditert GC-MS og GC-FID metoder.

Fig. 4 Baseline-korrigert square-bølge voltammetric svar (v Ag/AgCl) av gaten prøver på åtte karbon screen-printed elektroder i 0,1 M KCl + 0.020 M KH2PO4 bufferløsning (pH 7). Den stiplede linjen representerer den karakteristiske oksidasjon potensialet for kokain på 1.04 V. y-aksen har den samme skalaen i hver voltammogram., Hver løsning var forberedt på en slik måte at det inneholder 1 mM av kokain.

Fig. 4 viser at kokain toppen er klart synlig i gaten prøver som inneholder phenacetin, koffein, levamisol, borsyre, hydroxyzine og lidokain, selv når mengden kokain er bare 30 wt% som er tilfelle i den tredje eksempel. Å vite at NICC i Belgia fant at 95% av alle som ble beslaglagt kokain prøver i 2014 inneholdt mer enn 35 wt% av kokain, denne metoden er svært lovende for å utforske videre for rask på stedet screening. Enda mer, basert på observasjoner gjort i Fig., 2 og 3, tilstedeværelse av cutting agenter kunne være dokumentert.

To av de karakteristiske phenacetin toppene er klar og skarp i den første prøven på sin karakteristiske potensialet til 0.77 og 0.35 V, mens signalet for levamisol er også godt synlig på sitt karakteristiske potensialet for 1.27 V i den andre prøven. Den andre prøven viser tydelig redoks-prosesser av kokain og levamisol på sine fingeravtrykk potensialer, dvs. 1.04, og 1.27 V, henholdsvis. Andelen kokain er ca. 30% i tredje eksempel, men godt synlig i square-bølge voltammogram., I fjerde eksempel ser vi en topp på ca 0.80 V, som er karakteristisk for hydroxyzine. Også en svært liten bølge er synlig på 0,10 euro V, som er karakteristisk for enten hydroxyzine eller diltiazem. En liten topp er også synlig på ca 1.30 V, som indikerer tilstedeværelse av koffein. Vi var ikke i stand til å oppdage signal for lidocaine i denne bestemt gate eksempel, men dette kan forklares med svært lav konsentrasjon av det sammensatte i utvalget (<1%).,

Voltammetry av pulver street prøver

For lett på nettstedet ditt bruk, er det hensiktsmessig å oppdage prøvene direkte i sin pulver form, heller enn en løsning, for å unngå prøveopparbeidelse. For å gjøre det, bruker vi det på stedet feiende metode, som er forklart i detalj i den eksperimentelle delen. En gjennomfører gelatin hydrogel ble brukt som en elektrolytt for den elektrokjemiske målinger.

Square-bølge voltammograms av flere beslaglagt street prøvene ble registrert og presentert i Fig., 5, samt en tomt for å beholde respons av gelatin gel seg selv og en prøve som bare inneholder ren kokain. En conditioning trinn ble utført på 0 V snarere enn tidligere valgt 1,5 V i løsningen, for å optimalisere følsomhet mot kokain.

Fig. 5 Baseline-korrigert square-bølge voltammetric svar (v Ag/AgCl) av pulver street prøver på åtte karbon screen-printed elektroder med en gelatin gel B hydrogel som inneholder 0,1 M KCl + 0.020 M KH2PO4 bufferløsning (pH 7) som elektrolytt., Den stiplede linjen representerer oksidasjon potensialet for kokain på 0.97 V. y-aksen har den samme skalaen i hver voltammogram.

Klart, gelen i seg selv fører til en intens elektrokjemiske signaler rundt 1.30 V og en liten topp på 0.57 V. All informasjon på ca. 1.30 V vil derfor ikke være aktuelt med en viss kutte agent. Det er imidlertid klart at denne metoden fungerer utrolig godt for rask på stedet kokain gjenkjenning. Kokain toppen er veldig intenst når ren kokain er målt, som er klart fra andre voltammogram i Fig. 5., Kokain toppen er også godt synlig for gaten eksempel med 23% og levamisol for eksempel med bare 30% kokain og en ukjent mengde av borsyre. En liten endring i toppen potensialer er synlig for pulver fanget i gelatin matrise i forhold til løsninger. Kokain toppen er nå ligger på et potensial for 0.97 V i stedet for 1.04 V.,

Denne beskjed-rik og enkelt kjøre square-bølge voltammetry metode, ved hjelp av elektroder som er immobilisert på fingertuppen for en hanske, har betydelig lover for rask på stedet screening av mistenkelige last og personer på tilstedeværelsen av kokain og sin cutting agenter.

Reproduserbarhet

reproduserbarheten av innhentet signaler i løsning og pulver ble studert ved å utføre fem målinger, med hver gang en annen SPE på flere av de tidligere studerte prøver, alle med 1 mM kokain., I løsningen vi oppnådd resultater om peak potensial av kokain for ren kokain og tre street prøver. En ren kokain løsningen viste den karakteristiske fjelltoppen på 1.04 ą 0,02 V, mens du for første street eksempel inneholder 73% kokain og 17% phenacetin, en annen gate eksempel inneholder 76% kokain, 3% koffein, 10% hydroxyzine og mindre enn 1% lidokain og en tredje street eksempel inneholder 30% kokain og en ukjent mengde av borsyre viste topp potensialer av 1.06 ± 0.01 V, 1.03 ± 0.01 V og 1.03 ± 0.01 V hhv.,

resultatene viser en maksimal topp potensielle standard avvik på ±20 mV, sannsynligvis forårsaket av små forskjeller i intern referanse elektroder mellom ulike SPE-tallet. Potensialet skift er imidlertid små og ikke forårsake noen problemer med å identifisere kokain, også fordi disse små forandringer skje for å kutte agenter som godt.

I pulverform, det samme eksperimentet ble utført for ren kokain, ved hjelp av de ledende gel som elektrolytt og fikk topp potensiell verdi var 0.97 ± 0.01 V, som viser styrke og reproduserbarhet tilnærming., Denne stabiliteten ble forsikret av gummi-ring, som er immobilisert på tommelen av fingertuppen enheten som er beskrevet i den eksperimentelle delen. Denne ringen holder ledende gel på plass, og det garanterer en konstant anvendt kraft på elektrodeoverflaten mens begge fingrene er sluttet i løpet av eksperimenter, noe som fører til stabil grunnlinjene. Den lille potensiell variasjon viser også at å sveipe elektrodeoverflaten over pulver ikke føre til en annen elektrokjemisk reaksjon forårsaket av skadet elektrode overflater. Dette er en av grunnene til at graphite electrodes ble brukt.,

Eksperimentelle

Reagenser og materialer

kokain·HCl standard ble kjøpt fra Lipomed (Arlesheim, Sveits). Standarder for phenacetin, diltiazem, lidokain, prokain, hydroxyzine, benzocaine, paracetamol og myo-inositol ble kjøpt fra Sigma-Aldrich (Diegem, Belgia). Standarder for benzoic acid og levamisol ble kjøpt fra Acros Organisk (Geel, Belgia). Standarder av koffein, borsyre, glukose, maltose og stivelse ble kjøpt fra VWR Kjemikalier (Leuven, Belgia) og en standard for D-sorbitol ble kjøpt fra Merck Chemicals KGaA (Overijse, Belgia)., Autentisk kokain street prøvene ble hentet fra det Nasjonale Instituttet for Criminalistics og Kriminologi (Brussel, Belgia). Gelatin gel B ble levert av PB gelatins (United Kingdom). Karbon ItalSens ER-C-Skjermen, Skrives ut Elektroder (SPE) ble kjøpt fra PalmSens (Utrecht, Nederland) og ble brukt under alle elektrokjemiske målinger. Elektroden areal er 7.07 mm2. Alle laboratorium-basert elektrokjemiske målinger ble utført ved hjelp av en Metrohm µAutolab III Potentiostat og NOVA 1.11 programvare.

Syntese av ledende gel

En blanding av 2.,5 wt% gelatin gel B i en 100 mM KCl og 20 mM KH2PO4 buffer ble varmet opp i en Eppendorf-rør til 50 °C i 15 minutter, etterfulgt av ytterligere blande inntil løsningen ble homogen. Løsningen ble deretter overført til en sprøyte som hydrogel ble dannet og alderen i løpet av de neste 16 timer i romtemperatur før det brukes i forsøkene.

Fastsettelse av prøvene i løsningen

buffer løsning som brukes til eksperimenter ble optimalisert for å oppnå maksimal topp separasjon og følsomhet. Den 0,1 M KCl + 0.,020 M KH2PO4 buffer tillatt identifisering av kokain uten overlappende signaler i skjæring agenter, som er vist i Fig. 2. Løsninger på 1 mM kokain og alle skjæring agenter ble utarbeidet i 0,1 M KCl + 0.02 M KH2PO4 buffer (pH 7), og lagret ved 4 °C før analyse. Hver løsning ble analysert separat ved å sette en 50 µL slipp på SPE-og square-bølge voltammetry ble utført for å oppdage karakteristiske redoks-prosesser for hvert enkelt stoff. Dette ble også utført for binære blandinger av kokain og en skjæring agent, så vel som for autentiske gaten prøver.,

På-stedet å dra metode

Mistenkelig pulver ble analysert direkte ved hjelp av en gelatin gel som et fast elektrolytt. Den SPE ble satt inn i en liten SPE-kontakt (med ledninger som er koblet til potentiostat) som var montert på en metallring. Denne ringen er slitt av executer av forsøket på pekefingeren på en hanske nitril. Den SPE var dras forsiktig over mistenkelig pulver på en måte som tillot noen av pulver for å bli overført til arbeids elektroden av SPE., 100 µL av de ledende gel ble lagt med en sprøyte til en liten reservoaret på tommelen, omgitt av en liten gummi ring. Gummiringen holder gel på plass og ble immobilisert på tommelen ved hjelp av cyanoakrylat-lim.

Begge fingrene ble sluttet seg sammen, noe som fører til gjennomføring av elektrokjemisk celle der ved den elektrokjemiske måling kan være i gang. Hver elektrode og mengde gel ble brukt bare en gang.

-Plassen-bølge voltammetry

Square-bølge voltammetry (SWV) ble utført for å karakterisere den elektrokjemiske fingeravtrykk av kokain (gate) prøver., En condition potensielle 1,5 V ble brukt for 5 s, etterfulgt av en andre bad trinn 5 s 0 V før en skanning fra -0.1 V til en endelig potensial på 1,5 V v Ag/AgCl ble utført. Alle skanninger ble utført ved en frekvens på 10 Hz, med en amplitude på 25 mV, og en trinn potensial av 5 mV. For eksperimenter med pulver i stedet for løsning, enkelt bad trinn 5 s 0 V ble utført.

Glidende gjennomsnitt iterativ bakgrunn korreksjon

En grunnleggende metode for korrigering ble bygget i SWV prosedyre i NOVA 1.,11-programvare for å automatisk rette for å øke bakgrunn gjeldende for å gjøre voltammograms lettere å tolke. I korte trekk, den metoden sammenligner verdien av et datapunkt Ai verdiene i den forrige-og neste-data poeng Ai−1 og Ai+1. Hvis verdien av data punktet Ai er høyere enn gjennomsnittet av verdiene poeng Ai−1 og Ai+1 (som er tilfellet for en oksidasjon peak), gjennomsnittet av verdiene i Ai−1 og Ai+1 vil erstatte verdien av Ai til å konstruere den korrigerte baseline., I alle andre tilfeller der Ai er lavere eller det samme som gjennomsnittet av Ai−1 og Ai+1, Ai vil være den verdien som brukes for korrigert baseline. Denne prosessen ble utført for hver to datapunkter i voltammogram og gjentatt til verdien av Ai aldri overstiger gjennomsnittet av verdiene i Ai−1 og Ai+1 lenger, med maksimalt 1000 spill. Den korrigerte baseline er nå montert og bakgrunnen nåværende være null. Positive strømninger er kun synlig på toppene av oksidasjonsprosesser.,

Konklusjon

Vi har vist anvendelsen av en elektrokjemisk fingeravtrykk tilnærming til å identifisere kokain og sin cutting agenter i gaten prøver. Direkte analyse med minimal prøveopparbeidelse er mulig takket være integrering av skjermen, skrives ut elektroden i en hanske og ved hjelp av en ledende, fleksibel gelatin hydrogel som elektrolytt., Denne nye tilnærmingen gjør raske på stedet deteksjon på punkter av interesse, for eksempel flyplasser og havner, ved bare å sveipe elektrode system over mistenkelig pulver, bli med i både fingre og starte square-bølge voltammetric måling. Bestemmelse av de forskjellige elektrokjemiske fingeravtrykk av både kokain og cutting agenter i løsningen gir alle nødvendige analytisk informasjon for å oppdage kokain og cutting agenter på stedet i ukjent mistenkelige prøver., Det nye konseptet dermed har betydelige løftet som en bærbar, på området som gjelder screening metode som tar sikte på rask identifisering av kokain/medikamenter (gate) prøver. For å oppnå dette, et skifte fra en stor potentiostat (som µAutolab III) til en miniaturized, bærbar potentiostat enheten bør gjøres. Med den raske utviklingen av trådløse systemer og kommunikasjon, overføring av resultatene til en smarttelefon eller et nettbrett vil være av vesentlig verktøyet til på stedet bedøve undersøkelser.

Takk

forfatterne erkjenner BELSPO for finansiering APTADRU prosjektet (BR/314/PI/APTADRU).,

Noter og referanser