Nyílt Hozzáférés Cikk
Ez a Nyílt Hozzáférés Cikk licenc alatt
Creative Commons Nevezd 3.0 Unported Licenc
Mats De Jong ac, Nick Sleegers a, Jayoung Kim B, Filip Van Durme c, Nele Samyn c, Joseph Wang b és Karolien de Wael *a
Aaxes Research Group, Chemistry Department, Groenenborgerlaan 171, 2020 Antwerpen, Belgium. E-mail: karolien.dewael@uantwerpen.,legyen
bDepartment a Nanoengineering, Kaliforniai Egyetem, San Diego, CA 92093, USA
cNational Intézet bűnügyi nyomozó, illetve Kriminológia (NICC), Vilvoordsesteenweg 100, 1120 Brüsszel, Belgium
Először megjelent a január 6. 2016
jelentést teszünk egy hordható ujjbeggyel érzékelő helyszíni azonosító kokaint, valamint a vágás ügynökök utca minták. A helyszíni szűrést hagyományosan nehezen értelmezhető és szelektivitást nem igénylő színvizsgálatokkal végzik., A kokain, a vágóanyagok, a kokain és az utcai minták különböző voltammetriás reakcióinak bemutatásával az oldatban és a por utcai mintákban sikerült tisztáznunk ezeknek a vegyületeknek az elektrokémiai ujjlenyomatát. Az új elektrokémiai koncepció jelentős ígéretet tesz helyszíni szűrési módszerként.
Bevezetés
A kokain az egyik legelterjedtebb kábítószer a világon, amely elsősorban repülőtereken és kikötőkön keresztül jut be különböző országokba, mind helyi fogyasztásra, mind pedig terjesztésre.,1 Ez alkaloid gyógyszer nagyon addiktív, káros az emberek egészségére.2,3 a felhasználók számára kívánt hatások mellett, mint például az intenzív eufórikus érzés, nemkívánatos másodlagos hatások, mint például a megnövekedett vérnyomás, a szívverés sebessége és a légzési sebesség tapasztalhatók.4,5 hosszú távú használat után a drogfüggő toleráns lesz a kívánt hatásokkal szemben, és letargia, súlyos depresszió és extrém fáradtság tapasztalható, ha már nem használ kokaint.4
a repülőterek és kikötők Vámszolgálata nagyon szeretné nyomon követni a szállítmány, a poggyász és az emberek kokain jelenlétét., A kobalt-tiocianáton alapuló színvizsgálatokkal végzett helyszíni szűrést általában elvégzik. Ezeket a teszteket azonban nehéz értelmezni, és nem mindig megbízhatóak a gyenge szelektivitás miatt.6,7 a színteszteket általában GC-MS (qualitative), GC-FID (quantitative) és HPLC (HPLC) segítségével történő megerősítő elemzés követi a kokain és forgácsolóanyagainak egyértelmű azonosítása érdekében. Ez a megerősítés számos fáradságos és bonyolult technikát és/vagy terjedelmes és drága eszközt használ, amelyeket el kell kerülni a rutin szűrésekhez.,8 az alternatív szűrést FT-IR és Raman spektroszkópiával lehet elvégezni, drága műszerekkel, amelyek speciális szakértelem nélkül nehezen értelmezhetők.9 e korlátozások leküzdése érdekében a jelen tanulmány célja a kokain helyszíni kimutatására szolgáló gyors, olcsó, egyszerű és szelektív szűrővizsgálat.
a Tudat, hogy a kokain egy redox aktív molekula,10 elektrokémiai szűrés megközelítés a felvétel voltammograms lehetővé teszi, vám -, hogy gyorsan képernyőn ismeretlen lehetnek a poggyász, áru és a helyszínen, segítve a nagy forgalmú, alacsony költségek kimutatása., Még több, a legtöbb vágószer érezhető a kokain mellett redox aktivitásuk miatt.11-18 ezeket a vágószereket a kereskedők adják a kokainhoz, elsősorban a profit maximalizálása érdekében. Tipikus anyagok phenacetin, koffein, levamisolt be, lidokain, paracetamol, prokain, benzokain, diltiazem, mire a bór, valamint benzoesav, valamint több cukor, mint a D-szorbit, myo-inositol, maltóz, keményítőre., Ezek a vegyületek mind fehér színűek, mint a kokain, és némelyikük, például a lidokain, a paracetamol és a fenacetin, fájdalomcsillapító és érzéstelenítő hatást fejtenek ki a kokainra.A 17,18 Voltammogram sokkal több információt tartalmaz mind a kokaint, mind a vágószereket tartalmazó utcai minták azonosítására, mint a kizárólag a kokain jelenlétére támaszkodó standard színvizsgálatok. Itt ismertetjük az elektrokémiai technikák hasznosságát a kokain és forgácsolóanyagainak egyidejű mérésére egyetlen voltammetriás futással, négyzethullámú voltammetriával (SWV)., Az utcai minták teljes és különálló elektrokémiai ujjlenyomatának megszerzése érdekében az összes vágószert és kokaint külön-külön elektrokémiai vizsgálatnak vetették alá oldatban és bináris keverékben. Másodszor, a pormintákat elektrokémiai módszerrel elemezték, lehetővé téve a gyors és egyszerű helyszíni észlelést, kiterjedt mintaelőkészítési eljárás nélkül. A kesztyűbe / ujjbegybe integrált érzékelő eszköz lehetővé teszi az ilyen helyszíni észlelést.19 a mérési protokollt az ábra mutatja be. 1., Az a) rész a három elektróda felületének képernyőjét mutató ujját ábrázolja-egy rugalmas ujjágyra nyomtatva (bal alsó rész), valamint egy hasonló hordozóra immobilizált gélt (jobb alsó rész). A B) és C) rész szemlélteti a mintavétel “ellop” módszerét, hogy a célport közvetlenül az elektródára gyűjtsék, valamint az elektrokémiai cellát úgy, hogy a mutatóujját elektródákkal összekötik a szilárd hidrogél-elektrolittal bevont hüvelykujjal., Az elektrokémiai ujjlenyomatot kevesebb, mint egy perc alatt rögzítik egy gyors négyzethullámú voltammetriás megközelítés alkalmazásával, amely tájékoztatást nyújt mind a kokain jelenlétéről, mind a vágószerekről.
arra számítunk, hogy ez az új elektrokémiai ujjlenyomat egy hordható kesztyűplatformon nagyban növeli a kokainminták helyszíni szűrését. Az a képesség, hogy ezt az aláírást egyetlen szkennelési módszerrel gyorsan előállítsák kompakt, olcsó és könnyen használható elektrokémiai eszközökkel, nagyon hasznos lehet a helyszíni észleléshez, amelyet a vámhatóságok végeznek. A vágószerek jelenlétét az utcai mintákban először helyszíni tesztben tisztázzák.,
Eredmények, megbeszélés
Voltammetry tiszta vegyületek a megoldás
első döntő lépés a szűrés, majd értékelése a redox magatartás a kokain a vágás ügynökök a megoldás, hogy felbomlik a elektrokémiai ujjlenyomat ezek a vegyületek. Az 1 mM-es kokain vagy forgácsolószer négyzethullámú voltammogramja 0,1 M KCl + 0,020 M KH2PO4 oldatban, csupasz szén-dioxid-képernyővel nyomtatott elektródon, az ábrán látható. 2, A nova 1.11 szoftverbe integrált mozgó átlag elv alkalmazásával korrigálva a háttéráramra., Az 1 mM-es kokain megoldást mutat egy gyenge oxidációs folyamat 1.04 V, amely hozzájárult ahhoz, hogy az oxidációs a tercier amin csoport jelen van a hatszög szerkezet, a kokain, mint látható, a Program 1.10 a kokaint mintát vágott különböző anyagok; azonosítása ezek a vágás ügynökök érdekelheti a toxikológiai szempontból. Az alkalmazott négyzetes hullámú voltammetriai eljárás paramétereit az elemzés előtt optimalizáltuk, majd a kísérleti részben ismertetjük.
vágóanyagok a benzoesav és a bórsav nem mutat redox aktivitást a vizsgált potenciális tartományban, ami megfelel a szakirodalomnak, csak a -1 V alatti potenciálok aktivitását mutatja ezen vegyületek esetében.14,15 a D-szorbit, a maltóz, a keményítő és a myo-inozit cukrok szintén nem mutatnak redox aktivitást a vizsgált potenciális tartományban. Fig. 2 szemlélteti, hogy a kokain jel 1.,A 04 V-ot meglehetősen elkülönítik a vágószerek egyéb jellemző jeleitől. A legközelebbi több pozitív folyamat a csúcs levamisolt be a 1.27 V a legközelebbi több negatív csúcs a lidokain a 0.90 V a analógok prokain, valamint benzokain, 0.87 V-0.84 V, ill. Mindezek az oxidációs folyamatok fordulnak elő tercier (levamizol és lidokain) és primer (benzokain és prokain) amin funkcionális csoportok.,11,12,17,20 ezeken a csúcspotenciálértékeken kívül a jellemző csúcsok száma, valamint a kezdeti potenciál hasznos információkat ad az ujjlenyomatuk meghatározásáról. A fenacetin például három végleges redox folyamatot jelenít meg, így még akkor is, ha átfedés van az elsődleges oxidációs csúcskal, a jelen vágószer másodlagos vagy tercier jelével azonosítható. Az elsődleges jel 0,77 V-nál a fenacetin visszafordíthatatlan oxidációjából származik N-acetil-p-benzokinon imin (NAPQI). A kisebb másodlagos csúcsok 0,06 és 0.,A 35 V A 4-aminofenol, illetve a NAPQI oxidációjának eredménye.21 Ez a két másodlagos csúcs a paracetamol esetében is jelen van, amelyeket ugyanazok a vegyületek okoznak.A 18 hidroxizin és a diltiazem egyaránt 0,87 V-os oxidációs csúcsot mutat, amelyet egy szabad –OH csoport, illetve egy tercier amin oxidációja okoz.16,22 a koffein a legmagasabb oxidációs potenciállal rendelkezik 1,31 V-on, ami a vegyület 4,5-diol analógra történő oxidációjából adódik.,13
Ez a kiterjedt szűrővizsgálat és gazdag információtartalom a kokain és forgácsolóanyagai különálló elektrokémiai ujjlenyomatához vezet, amely erős referenciaként szolgálhat, ha a kokain ismeretlen mintában való jelenlétét meg kell erősíteni vagy ki kell zárni.
az alkalmazott 1,5 V-os kondicionálási lépést (a kísérleti szakaszban leírtak szerint) úgy hajtottuk végre, hogy maximális információt nyerjünk ki anyagainkból. Például a fenacetin csak egyetlen csúcsot mutatna 0,77 V-nál három csúcs helyett, ha nem végeztek kondicionálási lépést., A kondicionálási lépés miatt a NAPQI-hoz és a 4-aminofenolhoz kapcsolódó redox folyamatok zajlanak, gazdagítva a minták ujjlenyomatát.
a tiszta kokain kimutatási határát (lod) az oldatban lévő, nem módosított, képernyőre nyomtatott elektróda (SPE) felületén 2 µM-en határoztuk meg. Ez megfelel az elektróda felületén lévő 34 ng mennyiségnek. A LOD-t a metszéspont szórása és a kapott lineáris kalibrációs görbék átlagos lejtése alapján határoztuk meg.
Ez a LOD lényegesen alacsonyabb a színszűrési tesztekhez képest (13.,8 µM) és a belgiumi Nemzeti kriminalisztikai és Kriminológiai Intézetben (NICC) alkalmazott Akkreditált GC-MS technika (18,4 µM).
bináris keverékek voltammetriája oldatban
fontos második lépés a kokain és a vágószerek redox viselkedésének értékelése keverékekben a potenciális maszkolási (átfedő csúcs) jelenségek tisztázása érdekében.
Square-hullám voltammograms 1 mM kokain, 0,5 mM vágási ügynök egy 0.1 M KCl + 0.020 M KH2PO4-oldat (pH 7) a puszta szén-képernyő-nyomtatott elektróda látható a Fig. 3.,
a kokainjel esetében nincsenek szignifikáns csúcseltolódások, és a vágószer csúcsai a jellemző potenciális értékeiknél fordulnak elő., A kokain-oxidációs folyamat ezen csúcspotenciálja csak kis mértékben tolódik el benzokain, levamizol, koffein, fenacetin, lidokain, diltiazem és hidroxizin jelenlétében, +18 mV, -12 mV, -32 mV, +13 mV, -17 mV, -7 mV és -32 mV értékkel. Amint az ábrán látható. (2) a kokain oxidációs potenciálja és a vágószerek redoxpotenciálja közötti különbségek sokkal nagyobbak, mint a keverékek elemzésekor megfigyelt kis eltolódások. A benzokain azonban összetettebb viselkedést mutat a kokainnal keverve., Bár a keverék mind a kokain, mind a benzokain jellegzetes csúcsait mutatja, a voltammogram további csúcsokat tár fel a 0,25–0,45 V tartományban. Ezek a folyamatok nem figyelhetők meg, ha az egyes komponenseket külön mérik, ezért a kokain és a benzokain közötti bizonyos kölcsönhatásból ered, amely jelenleg ismeretlen. A csúcsok halmaza azonban jól elkülönül a kokainjeltől, ezért további információkat nyújt a kokain és a benzokain keverékében való jelenlétéről., A kisebb másodlagos csúcsok a lidokain, a diltiazem és a hidroxizin alacsonyabb potenciáljain is láthatók, ha kokainnal keverednek, és így hasznosak a keverékek redox folyamatainak értékeléséhez.
ábra. Az 3 a kokain oxidációs jel részleges átfedését mutatja a lidokain oxidációs jelével. Ez az enyhe átfedés nem okoz problémát a kokain kimutatására. A lidokain használt koncentrációja ebben a szakaszban a kokainhoz képest sokkal magasabb, mint a lefoglalt kokain utcai mintákban található lidokain átlagos tartalma. 2014-ben és 2015-ben a 13.,A lefoglalt kokainminták 5%-A, amelyeket a NICC Akkreditált GC-MS és GC-FID technikák alkalmazásával elemzett, 5 wt % átlagos koncentrációjú lidokainot tartalmazott.
Az ábrán is látható. 3 hogy a kokain jelintenzitása jelentősen csökken, ha levamizollal keveredik. Ez a megfigyelés vonatkozik a levamisole jelre is. Ezen a ponton nem világos, hogy mi okozza ezen összetevők intenzitásának csökkenését. A legfontosabb, hogy a kokain még mindig könnyen kimutatható., Mivel számszerűsítés nélküli szűrési technikát fejlesztünk ki, a csökkent intenzitás nem jelent problémát az alkalmazás számára. A kísérletekben használt Levamisol-tartalom ismét magasabb volt, mint a levamisol átlagos tartalma a lefoglalt kokain utcai mintákban. 2014-ben és 2015-ben a NICC által akkreditált GC-MS és GC-FID technikák alkalmazásával elemzett lefoglalt kokainminták 57% – a tartalmazott levamizolt, amelynek átlagos koncentrációja 12 wt%volt.,
utcai minták voltammetriája oldatban
annak érdekében, hogy teszteljék a kokain utcai mintákban történő kimutatására szolgáló ujjlenyomat-megközelítés potenciálját, több lefoglalt utcai minta négyzethullámú voltammogramjait pufferoldatban rögzítették (0,1 M KCl + 0,020 M KH2PO4 pH-n), és korrigálták a háttéráramot, mint korábban. Minden megoldást úgy készítettek, hogy mindegyik 1 mM kokaint tartalmazzon, a megfelelő voltammogramokat pedig az ábra mutatja. 4., Az elemzés előtt az utcai minták minőségi és mennyiségi összetételét az Országos kriminalisztikai és Kriminológiai Intézetben (NICC) Akkreditált GC-MS és GC-FID módszerekkel határozták meg.
ábra. A 4.ábra azt mutatja, hogy a kokain csúcs egyértelműen kimutatható fenacetint, koffeint, levamizolt, bórsavat, hidroxizint és lidoként tartalmazó utcai mintákban, még akkor is, ha a kokain mennyisége csak 30 wt%, mint a harmadik mintában. Annak tudatában, hogy a belgiumi NICC megállapította, hogy a lefoglalt kokainminták 95%-a 2014-ben a kokain több mint 35 wt% – át tartalmazta, ez a módszer nagyon ígéretes, hogy tovább vizsgálja a gyors helyszíni szűrést. Még több, az ábrán tett megfigyelések alapján., 2. és 3.a vágószerek jelenléte bizonyítható.
Két jellegzetes phenacetin csúcsok tiszta, éles az első minta a jellemző lehetőségeket a 0.77 pedig 0.35 V, mivel a jel levamisolt be is jól láthatók a jellegzetes potenciális 1.27 V a második minta. A második minta egyértelműen mutatja a kokain és a levamizol redox folyamatait az ujjlenyomat-potenciáljukon, azaz 1, 04, illetve 1, 27 V. A kokain százalékos aránya kb. A harmadik minta 30% – A azonban jól látható a négyzetes hullámú voltammogramban., A negyedik mintában körülbelül 0,80 V-os csúcsot látunk, ami a hidroxizinre jellemző. Szintén nagyon kicsi hullám látható 0,10 V-on, amely jellemző a hidroxizinre vagy a diltiazemre. Egy kis csúcs is látható körülbelül 1,30 V – on, ami a koffein jelenlétét jelzi. Ebben az utcai mintában nem tudtuk kimutatni a lidokain jelét, de ez a mintában lévő vegyület nagyon alacsony koncentrációjával magyarázható (<1%).,
por utcai minták Voltammetria
a könnyű helyszíni használat érdekében a mintákat közvetlenül por formájában kell kimutatni, nem pedig oldatban, a minta előkészítésének elkerülése érdekében. Ennek érdekében a helyszíni elsöprő módszert használjuk, amint azt a kísérleti szakaszban részletesen ismertetjük. Elektrokémiai mérésekhez elektrolitként egy vezető zselatin hidrogélt használtunk.
Több lefoglalt utcai minta Négyzethullámú voltammogramját rögzítették és az ábrán mutatták be., 5, valamint egy üres, hogy megtartsa a választ a zselatin gél maga, valamint a minta csak tiszta kokain. A kokain iránti érzékenység optimalizálása érdekében 0 V-os kondicionálási lépést végeztünk az előző választott 1, 5 V-os oldat helyett.
nyilvánvaló, hogy maga a gél intenzív elektrokémiai jelet okoz 1, 30 V körül, kis csúcsot 0, 57 V-nál. Az 1.30 V ezért nem alkalmazható egy bizonyos vágószerre. Nyilvánvaló azonban, hogy ez a módszer hihetetlenül jól működik a gyors helyszíni kokain detektáláshoz. A kokain csúcs nagyon intenzív, ha tiszta kokaint mérünk, amint az az ábrán látható második voltammogramból is kitűnik. 5., A kokaincsúcs jól kimutatható a 23% levamizolt tartalmazó utcai mintában, a mintában pedig csak 30% kokain és ismeretlen mennyiségű bórsav található. A csúcspotenciálok kis eltolódása látható a zselatin mátrixba befogott porok esetében az oldatokhoz képest. A kokain csúcs jelenleg 0, 97 V potenciállal rendelkezik az 1, 04 V helyett.,
Ez az információgazdag, egylépcsős, szögletes hullámú voltammetriás módszer, a kesztyű ujjhegyére rögzített elektródákkal, jelentős ígéretet tesz a gyanús rakomány és személyek gyors helyszíni szűrésére a kokain és vágószerei jelenlétéről.
Reprodukálhatóság
a kapott jelek reprodukálhatóságát oldatban és porokban öt méréssel, minden alkalommal eltérő SPE-vel, több, korábban vizsgált mintán tanulmányozták, amelyek mindegyike 1 mM kokaint tartalmaz., Az oldatban a tiszta kokainban rejlő csúcspotenciálra és három utcai mintára vonatkozó eredményeket kaptunk. A tiszta kokain megoldást mutatott a jellemző csúcs 1.04 ± 0.02 V, míg az első utca mintát tartalmazó 73% kokain, illetve 17% phenacetin, a második utca mintát tartalmazó 76% kokain, 3% koffein, 10% – a, ez pedig kevesebb, mint 1% – os lidocain, majd a harmadik utcán minta, amely 30% kokain, valamint egy ismeretlen mennyiségű bórsav mutatott csúcs lehetőségeket a 1.06 ± 0.01 V, 1.03 ± 0.01 V-1.03 ± 0.01 V ill.,
Az eredmények ±20 mV maximális csúcspotenciál szórást mutatnak, amelyet valószínűleg a belső referenciaelektródák közötti kis különbségek okoznak a különböző SPE-k között.a lehetséges eltolódások azonban kicsiek, és nem okoznak problémát a kokain azonosításában, azért is, mert ezek a kis eltolódások a vágószereknél is előfordulnak.
por alakban, ugyanezt a kísérletet végezték a tiszta kokain használata a vezető gél, mint elektrolit, illetve a kapott csúcs potenciális értéket 0.97 ± 0.01 V mutatja, a megbízhatóság, valamint reprodukálhatóság a megközelítés., Ezt a stabilitást a gumigyűrű biztosította, amelyet az ujjbeggyel ellátott eszköz hüvelykujján rögzítettek, amint azt a kísérleti szakasz ismerteti. Ez a gyűrű tartja a vezető gélt a helyén, és garantálja az elektróda felületén állandó alkalmazott erőt, miközben mindkét ujj össze van kötve a kísérletek során, ami stabil alapvonalakhoz vezet. A kicsi lehetséges variáció is azt mutatja, hogy ellop az elektróda felület a porok nem vezet más elektrokémiai reakció okozta sérült elektróda felület. Ez az egyik oka annak, hogy grafit elektródákat használtak.,
Experimental
reagensek és anyagok
A kokain * HCl szabványt Lipomed-től (Arlesheim, Svájc) vásárolták meg. A fenacetin, a diltiazem, a lidokain, a prokain, a hidroxizin, a benzokain, a paracetamol és a myo-inozitol szabványait a Sigma-Aldrich (Diegem, Belgium) vásárolta meg. A benzoesavra és a levamizolra vonatkozó szabványokat az Acros Organics-tól (Geel, Belgium) vásárolták. A koffein, a bórsav, a glükóz, a maltóz és a keményítő standardjait a VWR Chemicals (Leuven, Belgium) vásárolta meg, a D-szorbitot pedig a Merck Chemicals KGaA (Overijse, Belgium) vásárolta meg., Hiteles kokain utcai mintákat nyert a Nemzeti kriminalisztikai és Kriminológiai Intézet (Brüsszel, Belgium). A B zselatin gélt a PB gelatins (Egyesült Királyság) szállította. A Carbon ItalSens IS-C képernyős nyomtatott elektródákat (SPE) PalmSens-től (Utrecht, Hollandia) vásárolták, amelyeket minden elektrokémiai mérés során használtak. Az elektróda felülete 7,07 mm2. Minden laboratorium alapú elektrokémiai mérést Metrohm µAutolab III Potentiosztát és NOVA 1.11 szoftver segítségével végeztünk.
a vezető gél szintézise
2-es keverék.,5 wt% zselatin gélt B 100 mM KCl-ben és 20 mM KH2PO4 puffert Eppendorf csőben 50 °C-ra melegítettünk 15 percig, majd további keverést végeztünk, amíg az oldat homogén nem lett. Az oldatot ezután átvisszük egy fecskendőbe, amelyben a hidrogél képződik, majd a következő 16 órában szobahőmérsékleten érlelik, mielőtt a kísérletekben felhasználnák.
A minták meghatározása oldatban
a kísérletekhez használt pufferoldatot úgy optimalizálták, hogy maximális csúcsszétválasztást és érzékenységet érjenek el. A 0,1 M KCl + 0.,020 M KH2PO4 puffer lehetővé tette a kokain azonosítását anélkül, hogy átfedné a vágószerek jeleit, amint az az ábrán látható. 2. Az 1 mM-es kokainoldatokat és az összes vágószert 0,1 M KCl + 0,02 M KH2PO4 pufferben (pH 7) állítottuk elő, és az elemzés előtt 4 °C-on tároltuk. Az egyes oldatokat külön-külön elemeztük úgy, hogy 50 µL-es cseppet helyeztünk az SPE-re, és négyzethullámú voltammetriát végeztünk annak érdekében, hogy minden egyes anyagra jellemző redox folyamatokat detektáljunk. Ezt a kokain és a vágószer keveréke, valamint az autentikus utcai minták esetében is elvégezték.,
helyszíni ellop módszer
A gyanús porokat közvetlenül zselatin gél szilárd elektrolitként történő felhasználásával elemezték. Az SPE-t egy kis SPE csatlakozóba helyezték (a potenciosztáthoz csatlakoztatott vezetékekkel), amelyet egy fémgyűrűre rögzítettek. Ezt a gyűrűt a kísérlet végrehajtója viseli egy nitril kesztyű mutatóujján. Az SPE-t óvatosan áthúzták a gyanús por felett oly módon, hogy a por egy része átvihető legyen az SPE működő elektródájára., 100 µL vezető gélt fecskendővel adtunk a hüvelykujj egy kis tartályához, amelyet egy kis gumigyűrű vesz körül. A gumigyűrű a helyén tartja a gélt, majd cianoakrilát ragasztóval rögzítették a hüvelykujját.
mindkét ujj össze volt kötve, ami az elektrokémiai cella befejezéséhez vezetett, ahol az elektrokémiai mérés megkezdhető. A gél minden egyes elektródáját és részét csak egyszer használták.
Négyzethullámú voltammetria
Négyzethullámú voltammetria (SWV) a kokain (utcai) minták elektrokémiai ujjlenyomatának jellemzésére került sor., 5 s-RA 1,5 V-os kondicionálási potenciált alkalmaztak, majd egy második, 5 s-os kondicionálási lépést 0 V – nál, mielőtt a -0,1 V-ról 1,5 V-os végső potenciálra végzett vizsgálatot az Ag/AgCl-re végezték. Az összes vizsgálatot 10 Hz frekvencián végezték, 25 mV amplitúdóval, 5 mV lépési potenciállal. Az oldat helyett porokkal végzett kísérletekhez egyetlen 5 s-os kondicionálási lépést végeztünk 0 V-on.
mozgó átlagos iteratív háttérkorrekció
A NOVA 1 SWV-eljárásában alapkorrekció módszer épült.,11 szoftver, amely automatikusan korrigálja az emelő háttéráramot annak érdekében, hogy a voltammogramok könnyebben értelmezhetők legyenek. Röviden, a módszer összehasonlítja az Ai adatpont értékét az előző és a következő Ai−1 és Ai + 1 adatpont értékeivel. Ha az Ai adatpont értéke magasabb, mint az Ai−1 és Ai+1 pontok átlaga (mint az oxidációs csúcs esetében), az Ai−1 és Ai+1 értékek átlaga helyettesíti az Ai értékét a korrigált alapvonal felépítéséhez., Minden más esetben, amikor az Ai alacsonyabb vagy megegyezik az Ai−1 és Ai + 1 átlagával, az Ai lesz a korrigált alapvonalhoz használt érték. Ezt a folyamatot a voltammogram minden két adatpontjára elvégeztük, majd addig ismételtük, amíg az Ai értéke többé nem haladja meg az Ai−1 és Ai + 1 értékeinek átlagát, legfeljebb 1000 iterációval. A korrigált alapvonal most össze van szerelve, a háttéráram nulla lesz. A pozitív áramok csak az oxidációs folyamatok csúcsain láthatók.,
következtetések
bebizonyítottuk, hogy az elektrokémiai ujjlenyomat-megközelítés alkalmazható a kokain és vágószereinek utcai mintákban történő azonosítására. A közvetlen analízis minimális mintaelőkészítéssel lehetséges a képernyőre nyomtatott elektróda kesztyűbe történő integrálásának köszönhetően, valamint vezetőképes, rugalmas zselatin hidrogél elektrolitként történő alkalmazásával., Ez az új megközelítés lehetővé teszi a gyors helyszíni észlelési az érdekes pontok, például a repülőterek, kikötők, egyszerűen ellop az elektróda rendszer több mint gyanús port, csatlakozzon mindkét ujját, majd indítsa el a tér-hullám voltametrikus mérés. Mind a kokain, mind az oldatban lévő vágóanyagok elektrokémiai ujjlenyomatának meghatározása minden szükséges analitikai információt tartalmaz a kokain és a vágószerek helyszíni kimutatására ismeretlen gyanús mintákban., Az új koncepció tehát jelentős ígéret, mint hordozható, helyszíni szűrési módszer, amelynek célja a kokain / kábítószer (utcai) minták gyors azonosítása. Ennek elérése érdekében át kell váltani egy nagy potenciosztátról (mint például a µAutolab III) egy miniatürizált, hordozható potenciosztát eszközre. A vezeték nélküli rendszerek és a kommunikáció gyors fejlődésével az eredmények okostelefonra vagy táblagépre történő továbbítása jelentős haszna lenne a helyszíni kábítószer-vizsgálatoknak.
elismerések
A szerzők elismerik BELSPO finanszírozására APTADRU projekt (BR / 314 / PI / APTADRU).,