Open Access Artikkeli
Tämä Open Access Artikkeli on lisensoitu
Creative Commons Nimeä 3.0 Muokkaamaton-Lisenssi
Matot de Jong ac, Nick Sleegers a, Jayoung Kim b, Filip Van Durme c, Nele Samyn c, Joseph Wang b ja Karolien De Wael *
aAXES tutkimusryhmä, Kemian Laitos, Groenenborgerlaan 171, 2020 Antwerpen, Belgia. Sähköposti: karolien.dewael@uantwerpen.,olla
bDepartment ja Nanoengineering, Kalifornian Yliopiston San Diego, CA 92093, YHDYSVALLAT
cNational Institute of Criminalistics ja Kriminologia (NICC), Vilvoordsesteenweg 100, 1120 Bryssel, Belgia.
Ensimmäinen julkaistiin 6. tammikuuta 2016
raportti puettavat sormenpää tunnistimen paikan päällä tunnistaminen kokaiini ja sen leikkaus aineita street näytteitä. Perinteisesti paikan päällä tehdään värikokeita, joita on vaikea tulkita ja joilla ei ole selektiivisyyttä., Esittämällä eri kulometriset vastausta kokaiinin, leikkaus aineita, binary seokset kokaiinia ja street näytteitä ratkaisu ja jauhe street näytteitä, pystyimme selventämään sähkökemiallinen sormenjälki kaikkia näitä yhdisteitä. Uusi sähkökemiallinen konsepti on erittäin lupaava paikan päällä suoritettavana seulontamenetelmänä.
Johdanto
Kokaiini on eräs kaikkein runsas päihteiden maailmanlaajuisesti, tulevat eri maista, pääasiassa kautta lentoasemat ja satamat, sekä paikalliseen kulutukseen ja jakeluun.,1 tämä alkaloidi lääke on erittäin riippuvuutta ja haitallista ihmisten terveydelle.2,3 lisäksi halutut vaikutukset käyttäjille, kuten voimakas euforinen tunne, ei-toivottuja sivuvaikutuksia, kuten kohonnut verenpaine, sydämen syke ja hengitystiheys ovat kokeneet.4,5 pitkäaikaisen käytön jälkeen addikti sietää haluttuja vaikutuksia ja kokee letargiaa, vakavaa masennusta ja äärimmäistä väsymystä, kun ei enää käytä kokaiinia.4
lentoasemien ja satamien tullilaitokset ovat erittäin innokkaita valvomaan kokaiinin esiintymistä kuljettavassa lastissa, matkatavaroissa ja ihmisissä., Paikan päällä tehdään yleisesti kobolttitiosyanaattiin perustuvia värikokeita. Näitä testejä on kuitenkin vaikea tulkita, eivätkä ne aina ole luotettavia huonon valikoivuuden vuoksi.6,7 Yleensä väri testejä seuraa vahvistus analyysin avulla GC-MS (laadullinen), GC-FID (määrällinen) ja HPLC yksiselitteisesti tunnistaa kokaiinia ja sen leikkaus aineita. Tämä vahvistus käyttää erilaisia työläs ja monimutkainen tekniikoita ja/tai tilaa vieviä ja kalliita välineitä, joita tulisi välttää rutiinia näytöksissä.,8 vaihtoehtoinen seulonta voidaan suorittaa FT-IR-ja Raman-spektroskopia, käyttämällä kalliita instrumentointi tarjoaa spektrit, jotka ovat vaikea tulkita ilman erityisosaamista.9 näiden rajoitusten poistamiseksi tässä tutkimuksessa pyritään nopeaan, halpaan, helppoon ja valikoivaan seulontatestiin kokaiinin havaitsemiseksi paikan päällä.
Tietäen, että kokaiini on redox-aktiivinen molekyyli,10 sähkökemiallinen seulontaan kirjaamalla voltammograms avulla tulliviranomaiset voivat nopeasti näytön tuntematon jauheet rahdin ja matkatavaroiden päällä, helpottaa korkean suorituskyvyn ja alhaiset kustannukset havaitseminen., Vielä enemmän, useimmat leikkaus aineet voidaan aistia yhdessä kokaiinin, koska niiden redox toimintaa.11-18 diilerit lisäävät näitä leikkaavia aineita kokaiiniin lähinnä voiton maksimoimiseksi. Tyypillisiä aineita ovat fenasetiini, kofeiini, levamisoli, lidokaiini, parasetamoli, prokaiini, bentsokaiini, diltiatseemi, hydroksitsiini, boorihappo ja bentsoehappoa, ja useita sokereita, kuten D-sorbitoli, myo-inositoli, maltoosi ja tärkkelystä., Nämä yhdisteet kaikki on valkoinen väri, kuten kokaiinin ja jotkut heistä, esimerkiksi lidokaiinin, parasetamoli ja fenasetiini, on kipulääke ja anestesia vaikutuksia käyttäjät koskee kokaiinia.17,18 Voltammograms sisältävät paljon enemmän tietoa tunnistamiseen street sisältävät näytteet sekä kokaiinia ja leikkaus aineita verrattuna standardi väri testejä, että luottaa pelkästään kokaiinia. Täällä me kuvaavat hyödyllisyyttä sähkökemialliset tekniikat, joilla mitataan samanaikaisesti kokaiini ja sen leikkaus aineet yhteen kulometriset ajaa kautta square-aalto vaiheet (SWV)., Jotta saada täysi ja selkeä sähkökemiallinen sormenjälki street näytteitä, kaikki leikkaus aineet ja kokaiini ovat olleet sähkökemiallisesti tarkastettava erikseen liuoksessa ja binary seos. Toiseksi, jauhe näytteet analysoitiin käyttämällä sähkökemiallista lähestymistapa, jonka avulla on nopeaa ja helppoa paikan päällä havaitseminen, ilman laaja näytteen valmistusmenetelmää. Käsineeseen/sormenpäähän integroitu tunnistin mahdollistaa tällaisen paikan päällä tapahtuvan havaitsemisen.19 mittausprotokolla on esitetty kuvassa. 1., Osa (A) edustaa sormi esillä kolmen elektrodin pinnalle näyttö-painettu päälle joustava sormi vauvansänky (alhaalla vasemmalla inset), sekä geeli liikkumattomaksi, kun vastaava substraatti (alhaalla oikealla liitekartta). Osa (B) ja (C) havainnollistaa, vastaavasti, ”pyyhkäisemällä” menetelmä näytteenotto-kerätä kohde jauhe suoraan elektrodin ja loppuun sähkökemialliset solu liittymällä etusormi elektrodit peukalo on päällystetty kiinteää hydrogeeliä elektrolyytti., Sähkökemiallinen sormenjälki on tallennettu alle minuutissa käyttämällä nopea square-aalto kulometriset lähestymistapa, antaa tietoa sekä kokaiinia ja sen leikkaus aineita.
odotamme, että tämä uusi sähkökemiallinen sormenjälki puettavat käsine alustan parantaa huomattavasti paikan päällä seulonta kokaiinia näytteitä. Kyky nopeasti tuottaa tämän allekirjoituksen yhden scan menetelmää käyttäen pienikokoinen, halpa ja helppo käyttää sähkökemiallisten laitteiden tulisi olla erittäin hyödyllinen paikan päällä havaitseminen, suoritetaan tulli-palveluja. Katunäytteissä olevien leikkausaineiden esiintyminen selvitetään ensimmäistä kertaa paikan päällä tehtävässä testissä.,
Tulokset ja keskustelu
Vaiheet puhdasta yhdisteitä ratkaisu
ensimmäinen ja ratkaiseva askel on, että seulonta ja arviointi redox käyttäytymistä kokaiini ja sen leikkaus aineet liuoksessa purkaa sähkökemiallinen sormenjälki näistä yhdisteistä. Square-aalto voltammograms 1 mM kokaiinin tai leikkaus agentti 0,1 M KCl + 0.020 M KH2PO4-liuos paljas hiili-näyttö-painettu elektrodi on esitetty Kuviossa. 2, korjattu taustavirta käyttäen liukuva keskiarvo periaate, integroitu NOVA 1.11 ohjelmisto., 1 mM kokaiinia ratkaisu näyttelyitä heikko hapettumisen prosessin 1.04 V, joka voi olla osaltaan hapettumisen tertiäärinen amiini-ryhmän läsnä hexagon rakenne kokaiinia kuten on esitetty kaaviossa 1.10 Eniten kokaiinia näytteet on leikattu eri aineita; tunnistaminen näistä leikkaus aineita saattaa olla kiinnostusta toksikologisesta näkökulmasta. Käytetyn neliöaaltovoltammetrian parametrit optimoitiin ennen analyysia ja kuvataan kokeellisessa osassa.
Leikkaus aineita bentsoehappo ja boorihappoa ssa ei redox-toimintaa yli opiskeli potentiaalinen alue, joka vastaa kirjallisuuden, vain osoittaa toiminnan potentiaalit alle -1 V näitä yhdisteitä.14,15 sokerit D-sorbitoli, maltoosi, tärkkelys ja myo-inositoli osoittavat myös, ei redox toimintaa tutkittu potentiaalinen alue. Kuva. 2 havainnollistaa, että kokaiinin signaali 1.,04 V on melko eristetty leikkureiden muista ominaissignaaleista. Lähin positiivisempi prosessi on levamisolin huippu 1,27 V ja lähin negatiivisempi on lidokaiinin huippu 0,90 V ja sen analogien prokaiinin, 0,87 V ja bentsokaiinin, 0,84 V. Kaikki nämä hapettumisen prosessit tapahtuvat korkea-asteen (levamisoli ja lidokaiini) ja ensisijainen (bentsokaiini ja prokaiini) amiini toiminnallisia ryhmiä.,11,12,17,20 näiden Lisäksi huippu mahdollisten arvojen määrä tyypilliset huiput sekä alkaa mahdollisuudet antaa hyödyllisiä tietoja sen määrittämiseksi, niiden sormenjälki. Fenasetiini, esimerkiksi, näyttää kolme lopullista redox-prosesseja, joten vaikka siellä on päällekkäin ensisijainen hapettumista huippu, nykyinen leikkaus agentti voidaan vielä todeta sen keskiasteen tai korkea-asteen merkki. Ensisijainen signaali 0,77 V tulokset peruuttamattomia hapettumista fenasetiini N-asetyyli-p-bentsokinoni imine (NAPQI). Pienemmät toissijaiset huiput 0,06 ja 0.,35 V on seurausta hapetuksesta 4-aminofenoli ja NAPQI vastaavasti.21 näitä kahta sekundääripiikkiä on myös parasetamolilla ja ne johtuvat samoista yhdisteistä.18 hydroksitsiinin ja diltiatseemin hapetushuippu on molemmat 0,87 V, mikä johtuu vapaan OH –ryhmän hapettumisesta ja tertiäärisen amiinin hapettumisesta.16,22 Kofeiinia on eniten hapettumista potentiaalia 1.31 V, jotka johtuvat hapettumisen yhdiste 4,5-dioli analoginen.,13.
Tämä laaja seulonta ja rikas tietosisältö johtaa eri sähkökemiallinen sormenjälki kokaiinia ja sen leikkaus aineita, jotka voivat olla vahva viite kun kokaiinia tuntematon näyte on voitu vahvistaa tai sulkea pois.
sovellettu ilmastointi vaihe 1,5 V (kuten on kuvattu kokeellinen osa) tehtiin poimia maksimaalinen tietoja aineita. Esimerkiksi fenasetiini näyttäisi yhden huipun olevan 0,77 V kolmen huipun sijaan vain, jos hoitovaihetta ei suoriteta., Koska ilmastointi vaihe, redox-prosesseja, jotka liittyvät NAPQI ja 4-aminofenoli tapahtua, rikastuttaa sormenjälki näytteitä.
havaitsemisraja (LOD) puhdasta kokaiinia ei-muutettu näyttö-painettu elektrodi (SPE) pinta ratkaisu oli päättänyt 2 µM. Tämä vastaa 34 ng: n määrää elektrodin pinnalla. LOD-Arvo määritettiin Interceptin keskihajonnan ja saatujen lineaaristen kalibrointikäyrien keskimääräisen kaltevuuden perusteella.
tämä LOD on huomattavasti pienempi kuin väriseulontatestit (13.,8 µM) ja akkreditoitu GC-MS-tekniikka, jota käytetään Belgian kansallisessa Kriminalistiikan ja kriminologian instituutissa (NICC) (18,4 µM).
Vaiheet binary seokset ratkaisu
tärkeä toinen vaihe on arviointi redox käyttäytymistä kokaiinia ja leikkaus aineita seoksissa valaista mahdollisia rajauksella (päällekkäisiä huippu) ilmiöitä.
Square-aalto voltammograms 1 mM kokaiinia ja 0,5 mM leikkaus agentti 0,1 M KCl + 0.020 M KH2PO4-liuos (pH 7) paljain hiili-näyttö-painettu elektrodi on esitetty Kuviossa. 3.,
ei ole merkittäviä huippu siirtyy näkyvissä kokaiini-signaalin ja leikkaus agentti huiput eivät tapahdu heidän ominaisuus mahdolliset arvot., Tämä huippujännite kokaiini-hapettumista prosessi on vain hieman siirtynyt läsnä bentsokaiini, levamisoli, kofeiini, fenasetiini, lidokaiini, diltiatseemi ja hydroksitsiini arvo +18 mV, -12 mV, -32 mV, +13 mV, -17 mV, -7 -32 mV ja mV vastaavasti. Kuten on selvää Fig. 2, erot hapettumista mahdolliset kokaiinia ja redox-potentiaali leikkaus aineet ovat paljon suurempia verrattuna pieni vuorossa havaittu analysoitaessa seoksia. Bentsokaiinin ja kokaiinin sekoituksessa esiintyy kuitenkin monimutkaisempaa käyttäytymistä., Vaikka seos näyttää sekä tyypilliset huiput kokaiinia ja bentsokaiini, että voltammogram paljastaa ylimääräinen huiput 0.25–0.45 V välillä. Näitä prosesseja ei havaita, kun yksittäiset komponentit mitataan erikseen, ja siksi se johtuu kokaiinin ja bentsokaiinin välisestä tietystä vuorovaikutuksesta, jota ei tässä vaiheessa tunneta. Kuitenkin, joukko huiput on hyvin eristetty kokaiinia signaali itse, ja siksi tarjoaa lisää tietoa kokaiinia ja bentsokaiini seoksessa., Pieniä toissijainen huiput näkyvät myös pienemmillä mahdollisuuksia lidokaiini, diltiatseemi ja hydroksitsiini, kun seos, jossa kokaiinia, ja että ne ovat siten hyödyllisiä arviointi redox prosesseja seoksia.
kuva. 3 osoittaa kokaiinin hapetussignaalin osittaisen päällekkäisyyden lidokaiinin hapetussignaalin kanssa. Tämä vähäinen päällekkäisyys ei aiheuta ongelmia kokaiinin havaitseminen. Tässä osassa käytetty lidokaiinin pitoisuus suhteessa kokaiiniin on paljon suurempi kuin takavarikoiduista kokaiinikadunäytteistä löytynyt lidokaiinin keskimääräinen pitoisuus. Vuosina 2014 ja 2015 13.,5 prosenttia takavarikoiduista kokaiininäytteistä, jotka NICC analysoi akkreditoiduilla GC-MS-ja GC-FID-tekniikoilla, sisälsi lidokaiinia, jonka keskimääräinen pitoisuus oli 5 wt%.
se on myös selkeä viikunasta. 3 että kokaiinin signaalin voimakkuus laskee merkittävästi, kun sitä sekoitetaan levamisoliin. Tämä havainto koskee myös levamisolisignaalia. Tässä vaiheessa on epäselvää, mikä aiheuttaa näiden komponenttien intensiteetin vähenemisen. Mikä tärkeintä, kokaiini voitaisiin edelleen havaita helposti., Koska kehitämme seulontatekniikkaa ilman kvantifiointia, vähentynyt intensiteetti ei aiheuta ongelmia sovellukselle. Kokeissa käytetty levamisolipitoisuus oli jälleen suurempi kuin takavarikoitujen kokaiinikatunäytteiden keskimääräinen levamisolipitoisuus. Vuonna 2014 ja 2015, 57% takavarikoidun kokaiinin näytteitä, analysoidaan NICC käyttäen akkreditoitu GC-MS ja GC-FID-tekniikkaa, sisälsi levamisoli keskimääräinen pitoisuus on 12 paino -%.,
Vaiheet street näytteitä ratkaisu
jotta voidaan testata mahdollisuuksia sormenjälki lähestymistapa havaitsemiseen kokaiinia street näytteitä, square-aalto voltammograms useita takavarikoitu street näytteet kirjattiin buffer-liuosta (0,1 M KCl + 0.020 M KH2PO4, pH 7) ja korjattu tausta nykyinen kuin ennenkin. Kaikki liuokset tehtiin siten, että ne kaikki sisälsivät 1 mM kokaiinia ja vastaavat voltammogrammit esitetään kuvassa. 4., Ennen kuin analyysi, laadullinen ja määrällinen koostumus street näytteistä määritettiin National Institute of Criminalistics ja Kriminologia (NICC) käyttäen akkreditoitu GC-MS ja GC-FID-menetelmiä.
Kuva. 4 osoittaa, että kokaiinin huippu on selvästi havaittavissa kadulle sisältävät näytteet fenasetiini, kofeiini, levamisoli, boorihappo, hydroksitsiini ja lidokaiini, vaikka kokaiinin määrä on vain 30 paino -%, kuten on tapauksessa kolmas näyte. Tietäen, että NICC Belgiassa todettiin, että 95% kaikista takavarikoitu kokaiinia näytteitä vuonna 2014 sisälsi enemmän kuin 35 painoprosenttia kokaiinia, tämä menetelmä on erittäin lupaava tutkia edelleen nopeasti paikan päällä seulonta. Vielä enemmän, perustuu havaintoja tehty viikuna., 2 ja 3, läsnäolo leikkurit voitaisiin todistaa.
Kaksi ominaisuus fenasetiini huiput ovat selkeitä ja teräviä ensimmäinen näyte heidän luonteenomaisia potentiaaleja 0.77 ja 0,35 V, ottaa huomioon, että signaali levamisoli on myös selvästi näkyvissä sen ominaisuuden potentiaalia 1.27 V toinen näyte. Toisessa näytteessä näkyy selvästi kokaiinin ja levamisolin redox-prosessit sormenjälkipotentiaaleinaan eli 1,04 ja 1,27 V. Kokaiiniprosentti on n. 30% kolmannessa näytteessä näkyy kuitenkin selvästi neliöaallon voltammogrammissa., Neljännessä näytteessä näemme huipun olevan noin 0,80 V, mikä on ominaista hydroksitsiinille. Myös hyvin pieni aalto näkyy 0,10 V: ssä, joka on ominaista joko hydroksitsiinille tai diltiatseemille. Pieni huippu näkyy myös noin 1,30 V: ssä, mikä kertoo kofeiinin esiintymisestä. Emme voineet havaita signaalin lidokaiini tässä nimenomaisessa street näyte, mutta tämä selittyy hyvin alhainen pitoisuus yhdiste näyte (<1%).,
Vaiheet jauhetta street näytteitä
helppo on-site käyttöä, on aiheellista havaita, että näytteet suoraan sen jauheen muodossa, pikemminkin kuin ratkaisu, jotta vältetään näytteen valmistelu. Sitä varten Käytämme paikan päällä haravointimenetelmää, kuten kokeellisessa osiossa selitetään yksityiskohtaisesti. Sähkökemiallisten mittausten elektrolyyttinä käytettiin johtavaa gelatiinihydrogeeliä.
useiden takavarikoitujen katunäytteiden Neliövolttogrammit kirjattiin ja esitettiin Viikunana., 5, sekä tyhjä säilyttää vastauksen gelatiini geeli itse ja näyte, joka sisältää vain puhdasta kokaiinia. Ilmastointi vaihe suoritettiin 0 V pikemminkin kuin edellinen valittu 1.5 V ratkaisu, optimoida herkkyys kohti kokaiinia.
Selvästi, geeli itsessään aiheuttaa voimakasta sähkökemiallinen signaali noin 1.30 V ja pieni huippu klo 0.57 V. Kaikki tiedot ca. 1.30 V: tä ei siis voida soveltaa tiettyyn leikkausaineeseen. On kuitenkin selvää, että tämä menetelmä toimii uskomattoman hyvin nopeasti paikan päällä kokaiinin havaitsemiseksi. Kokaiinihuippu on erittäin voimakas, kun mitataan puhdasta kokaiinia, kuten Fig: n toisesta voltammogrammista käy ilmi. 5., Kokaiinin huippu on myös hyvin havaittavissa kadulle näyte sisältää 23% levamisoli ja näytteen vain 30 prosenttia kokaiinia ja tuntematon määrä boorihappo. Pieni muutos huippu potentiaalit on näkyvissä jauheet ansaan gelatiinin matriisi verrattuna ratkaisuja. Kokaiinihuippu sijaitsee nyt 0,97 V: n potentiaalissa 1,04 V: n sijaan.,
Tämän tiedot-rikas ja yhden juoksun square-aalto vaiheet menetelmää käyttäen elektrodeja immobilisoitu sormenpäästä käsine, omistaa huomattavan lupaus nopeasti paikan päällä seulonta epäilyttävän lastin ja henkilöiden läsnäolo-kokaiini ja sen leikkaus aineita.
Toistettavuus
toistettavuus saatu signaaleja ratkaisu ja jauheet tutkittiin tekemällä viisi mittausta, joka kerta eri SPE, useita aiemmin tutkittu näytteitä, jotka kaikki sisältävät 1 mM kokaiinia., Ratkaisuna saimme tuloksia kokaiinin huippupotentiaalista puhtaan kokaiinin ja kolmen katunäytteen osalta. Puhtaan kokaiinin ratkaisu osoitti ominaisuus peak klo 1.04 ± 0.02 V, kun taas ensimmäinen street näyte, joka sisältää 73% kokaiinia ja 17% fenasetiini, toinen katu näyte, joka sisältää 76% kokaiinia, 3% kofeiinia, 10% hydroksitsiini ja vähemmän kuin 1% lidokaiini ja kolmas street näyte, joka sisältää 30% kokaiinia ja tuntematon määrä boorihappoa osoitti huippu potentiaalit 1,06 ± 0.01 V 1.03 ± 0.01 V ja 1,03 ± 0.01 V vastaavasti.,
tulokset osoittavat, maksimaalinen huippu mahdollinen keskihajonta ±20 mV, todennäköisesti aiheuttanut pieniä eroja sisäisiä elektrodeja eri SPE on. Mahdolliset muutokset ovat kuitenkin pieniä ja eivät aiheuta mitään ongelmia tunnistaa kokaiinia, myös siksi, että nämä pienet siirtymät tapahtuvat leikkaus-aineet sekä.
jauheena, sama koe suoritettiin puhdasta kokaiinia, käyttäen johtavaa geeliä kuin elektrolyytti ja saatu huippu mahdollinen arvo oli 0,97 ± 0.01 V, osoittaa luotettavuutta ja toistettavuutta lähestymistapa., Tämän vakauden varmisti kumirengas, joka on immobilisoitu sormenpään laitteen peukaloon, kuten kokeellisessa osassa kuvataan. Tämä rengas pitää johtavaa geeliä paikallaan ja se takaa tasaisen voiman elektrodin pinnalle, kun molemmat sormet ovat liittyneet kokeiden aikana, mikä johtaa vakaa peruslinjoista. Pieni mahdollinen vaihtelu osoittaa myös, että pyyhkäisemällä elektrodin pinnan yli jauheet ei johda eri sähkökemiallinen vaste aiheuttama vaurioitunut elektrodi-pinnat. Tämä on yksi syy grafiittielektrodien käyttöön.,
Kokeellinen
Reagenssit ja materiaalit
kokaiini·HCl-standardi oli ostanut Lipomed (Arlesheim, Sveitsi). Standardit fenasetiini, diltiatseemi, lidokaiini, prokaiini, hydroksitsiini, bentsokaiini, parasetamoli ja myo-inositoli on hankittu Sigma-Aldrich (Diegem, Belgia). Bentsoehapon ja levamisolin standardit ostettiin Acros Organicsilta (Geel, Belgia). Standardit kofeiinia, boorihappo, glukoosi, maltoosi ja tärkkelys ostettiin VWR Chemicals (Leuven, Belgia) ja standardi D-sorbitolia oli ostanut Merck Chemicals KGaA (Overijsessa, Belgia)., Todistusvoimaiset kokaiinikadunäytteet saatiin National Institute for Criminalistics and Criminology-instituutista (Bryssel, Belgia). Gelatiini B: n toimitti Pb gelatiinit (Yhdistynyt kuningaskunta). Hiilen ItalSens ON C-Näytön Painettu Elektrodit (SPE) oli ostanut PalmSens (Utrecht, Alankomaat) ja käytettiin aikana kaikki sähkökemialliset mittaukset. Elektrodin pinta-ala on 7.07 mm2. Kaikki laboratoriumin-pohjainen sähkökemialliset mittaukset suoritettiin käyttäen Metrohm µAutolab III Potentiostat ja NOVA 1.11 software.
johdingeelin synteesi
seos 2.,5 wt% gelatiini-geeli-B 100 mM KCl ja 20 mM KH2PO4 puskuri oli lämmitetty vuonna Eppendorf-putkeen 50 °C: ssa 15 minuuttia, jonka jälkeen lisää sekoittamista, kunnes ratkaisu tuli homogeeninen. Ratkaisu oli sitten siirretty ruiskuun, jossa hydrogeeli muodostui ja vanhennettu seuraavat 16 tuntia huoneenlämmössä ennen käyttöä kokeissa.
näytteiden määritys liuoksessa
kokeissa käytetty puskuriliuos optimoitiin huippuerotuksen ja herkkyyden saavuttamiseksi. 0,1 M KCl + 0.,020 M KH2PO4-puskuri mahdollisti kokaiinin tunnistamisen ilman, että leikkureiden signaalit menivät päällekkäin, kuten kuvassa näkyy. 2. Ratkaisuja 1 mM kokaiinia ja kaikki leikkaus aineita valmistettiin 0,1 M KCl + 0,02 M KH2PO4-puskuri (pH 7) ja säilytettiin 4 °C: ssa ennen analysointia. Jokainen ratkaisu oli analysoitu erikseen laittamalla 50 µL pudota SPE ja square-aalto vaiheet oli suoritettu, jotta voidaan havaita ominaisuus redox prosesseja kunkin aineen. Tämä oli myös suorittaa binary seokset kokaiinia ja leikkaus agentti sekä aito street näytteitä.,
Paikan päällä pyyhkäisemällä menetelmä
Epäilyttäviä jauheet analysoitiin suoraan käyttämällä gelatiinia geeli kiinteä elektrolyytti. SPE työnnettiin pieneen SPE-liittimeen (jossa oli potentiostaattiin liitetyt johdot), joka oli kiinnitetty metallirenkaaseen. Tätä sormusta käyttää kokeen suorittaja nitriilihanskan etusormessa. SPE oli luettu kevyesti yli epäilyttävää jauhetta tavalla, joka saa jotkut jauhe voidaan siirtää päälle työelektrodin SPE., 100 µL johtavaa geeliä lisättiin ruiskulla pieni säiliö peukalo, jota ympäröi pieni kuminen rengas. Kumirengas pitää geelin paikoillaan ja se immobilisoitiin peukaloon syanoakrylaattiliimalla.
molemmat sormet yhdistettiin toisiinsa, mikä johti sähkökemiallisen solun valmistumiseen, jossa sähkökemiallisen mittauksen jälkeen voitiin aloittaa. Jokainen elektrodi ja osa geeliä käytettiin vain kerran.
Square-aalto vaiheet
Square-aalto vaiheet (SWV) tehtiin luonnehtia sähkökemiallinen sormenjälki kokaiinia (katu) näytteitä., Ilmastointi mahdolliset 1,5 V oli hakenut 5 s, jota seuraa toinen, ilmastointi vaihe 5 s 0 V ennen skannauksen -0.1 V lopullinen potentiaali 1,5 V vs. Ag/AgCl oli suoritettu. Kaikki skannaukset suoritettiin taajuus 10 Hz, amplitudi 25 mV, ja askel mahdollisuuksia 5 mV. Kokeissa, joissa jauheet sijaan ratkaisu, yksittäinen ilmastointi vaihe 5 s 0 V suoritettiin.
liukuva keskimääräinen iteratiivinen taustakorjaus
peruskorjausmenetelmä rakennettiin SWV-menettelyssä NOVA 1: ssä.,11 ohjelmisto automaattisesti korjata nostaa taustavirta, jotta voltammogrammit helpompi tulkita. Lyhyesti sanottuna menetelmässä verrataan datapiste Ai: n arvoa edellisen ja seuraavan datapisteen Ai−1 ja Ai+1 arvoihin. Jos arvon data-piste Ai on suurempi kuin arvojen keskiarvo pisteiden Ai−1 Ai+1 (kuten hapettumis-peak), arvojen keskiarvo Ai−1 Ai+1 korvaa arvo Ai rakentaa korjattu lähtötilanteen., Kaikissa muissa tapauksissa, joissa tekoäly on pienempi tai sama kuin Ai−1: n ja Ai+1: n keskiarvo, Ai on korjatussa lähtötilanteessa käytetty arvo. Tämä prosessi suoritettiin kullekin kaksi data pistettä voltammogram ja toistetaan, kunnes arvo Ai koskaan ylittää arvojen keskiarvo Ai−1 Ai+1 enää, enintään 1000 toistojen. Korjattu lähtötilanne kootaan nyt ja taustavirta on nolla. Positiiviset virtaukset näkyvät vain hapetusprosessien huipuilla.,
Johtopäätökset
Olemme osoittaneet sovellettavuus sähkökemiallinen sormenjälki lähestymistapa tunnistaa kokaiini ja sen leikkaus aineita street näytteitä. Suora analyysi pienellä näytteen valmistelu on mahdollista, kiitos integrointi näytön painettu elektrodin hansikas ja käyttämällä johtavia, joustava gelatiini hydrogeeli kuin elektrolyytti., Tämä uusi lähestymistapa mahdollistaa nopean paikan päällä havaitseminen kohteista, kuten lentoasemat ja satamat, yksinkertaisesti pyyhkäisemällä elektrodin järjestelmä yli epäilyttävää jauhetta, liittyä sekä sormet ja aloittaa square-aalto kulometriset mittaus. Määrittäminen eri sähkökemiallinen sormenjälki sekä kokaiinia ja leikkaus aineita ratkaisu tarjoaa kaikki tarvittavat analyysitiedot havaita kokaiinia ja leikkaus-agentit-sivuston tuntematon epäilyttäviä näytteitä., Uusi käsite siis pitää huomattavasti luvata, kannettava, on-site sovellettavissa seulonta menetelmä, jonka tarkoituksena on nopea tunnistaminen kokaiini/lääkkeet (katu) näytteitä. Tämän saavuttamiseksi on tehtävä siirtyminen suuresta potentiostaatista (kuten µAutolab III) pienennettyyn, kannettavaan potentiostaattilaitteeseen. Kun nopea kehitys langattoman järjestelmien ja viestintä, tulosten toimittaminen älypuhelimeen tai tablet voisi olla merkittävä apuohjelma-sivuston huumeiden tutkimuksissa.
tunnustukset
tekijät tunnustavat BELSPON APTADRU-hankkeen (BR/314/PI/APTADRU) rahoituksesta.,